扫描电镜测试利用聚焦电子束在样品表面逐点扫描，通过检测二次电子、背散射电子等信号获得高分辨率的微观形貌与成分信息。由于电子束与样品相互作用依赖良好的导电性和真空兼容性，样品制备与导电处理直接决定成像质量与测试成功率。
一、样品制备基本要求
尺寸与形状
样品需能放入样品仓且不与极靴或检测器碰撞，常规台式SEM样品台直径多在10–32 mm范围，高度<5 cm。不规则样品需切割或修整，保证观察面平整。
表面清洁
去除油污、灰尘与松散颗粒，可用无水乙醇、丙酮等溶剂超声清洗，必要时等离子清洗去除有机残留。表面污染会在成像中产生假象或影响成分分析(EDS)。
机械稳定性
脆性材料(陶瓷、玻璃、半导体)需避免夹持应力导致微裂纹；柔软或易变形样品(聚合物薄膜、生物组织)要防塌陷或褶皱。
真空兼容性
含水或易挥发样品必须在低真空或环境SEM模式下观察，或事先冷冻干燥、临界点干燥以除去水分，防止真空下变形或放气污染镜筒。
二、导电处理方法
电子束扫描非导电样品时，电荷会在表面堆积(荷电效应)，导致图像畸变、亮度不均、漂移甚至损伤样品。常用导电处理方式包括：
金属镀膜
溅射镀膜：用金、铂、铱、铬等靶材，在氩气环境中溅射形成5–20 nm厚导电层，适合大多数非导电样品。金膜导电性好、二次电子产率高，但熔点低、易受热损伤；铂/铱膜更耐高温、适合高分辨或成分分析。
蒸发镀膜：电子束或电阻加热蒸发金属，膜层均匀但厚度较难精确控制，多用于简单几何样品。
导电胶/导电胶带固定
对小块样品可用银胶或碳胶粘贴到样品台上，同时起到电连接作用，但仅适用于低倍或对导电性要求不高的观察。
低电压/低真空模式
现代SEM可工作在低加速电压(<5 kV)或可变压力(环境SEM)模式，减少荷电效应，适合不耐镀膜或需保真表面结构的样品(如生物样品)。
碳涂层
用碳棒蒸发形成碳膜，导电性略低于金属但化学惰性强、不影响EDS碳分析，适合需要元素分析的样品。
三、特殊样品的处理技巧
粉末样品：用导电胶固定在样品台，表面轻微压实避免漂浮，必要时整体溅射镀膜。
截面样品：切割、研磨、抛光后需清洗并镀膜，防止边缘荷电。
生物样品：化学固定、脱水、临界点干燥后镀膜，或采用冷冻断裂/冷冻SEM直接观察。
四、质量控制与注意事项
镀膜厚度应均匀，过厚会掩盖表面细节，过薄则荷电抑制不足。
镀膜前确认样品表面干燥且无溶剂残留。
导电处理不得引入明显形貌假象或污染成分信号。
扫描电镜测试的样品制备与导电处理是保证成像清晰、数据可靠的前提。通过合理修形、清洁、干燥与选择适宜的导电方法(金属或碳镀膜、低电压模式等)，可有效抑制荷电效应，提高形貌与成分分析的质量，为材料、生物、半导体等领域的微观研究提供坚实基础。
更新时间：2025-12-17
点击次数：5
当前位置：